二氯异氰尿酸钠的制备

                                                    二氯异氰尿酸钠的制备

     二氯异氰尿酸钠（DCCNa）作为一种新型的内吸性杀菌剂,它适用范围广、高效且有极强的杀生作用。经过几十年的发展,DCCNa的生产工艺已经比较普及,国内比较常用的DCCNa生产方法有二氯异氰尿酸法、次氯酸钠法和三氯异氰尿酸分解法,其中次氯酸钠法和三氯异氰尿酸复分解法生产出的产品质量较高。本文系统地研究了反应温度、pH、物料比对三氯异氰尿酸复分解法的影响,然后本文重点研究了次氯酸钠法的工艺条件,包括反应温度和物料比对反应结果的影响,对比了低浓度次氯酸钠法和高浓度次氯酸钠法的区别以及补充氯气对反应结果的影响。使用三氯异氰尿酸复分解法制备DCCNa的实验结果表明氯化终点以及物料比是影响三氯异氰尿酸复分解法的重要因素,而温度对此反应的影响不大。根据实验结果,使用三氯异氰尿酸复分解法时,将氰尿酸三钠盐溶液氯化到pH=5,氰尿酸三钠盐与三氯异氰尿酸摩尔比为1:2.1,反应lOmin后,可以得到相对最优的结果。此时DCCNa产品的有效氯含量为57.88%,收率为69.73%。离优质品（有效氯质量分数＞60%）仍有一定距离,但基本合格（有效氯质量分数＞56%）。使用次氯酸钠法制备DCCNa的实验结果表明反应温度、物料比和次氯酸钠溶液的浓度对次氯酸钠法的反应结果影响很大,而反应中补充氯气可以一定程度上提高产品的质量。根据实验结果,使用自制的23%左右的高浓度次氯酸钠溶液在补充氯气情况下参加反应,反应温度为10℃,次氯酸钠与氰尿酸的摩尔比为3.5:1,反应20min,DCCNa产品的有效氯含量可达到优质品（62.03%）,产品的收率为57.88%。使用次氯酸钠法生产DCCNa会产生大量母液,母液中含有很多未反应的氯气、氰尿酸和氢氧化钠。本文使用母液循环法处理母液,实验表明在在反应液中掺入30%母液使其循环反应,反应后得到的DCCNa产品的有效氯含量为59.12%而产品收率可以提高到66.30%。最后本文采用次氯酸钠法设计了一个年产2000t DCCNa生产工艺,对其进行了物料和热量衡算,为该方法的生产、装置的设计提供了基础数据和理论依据。